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分析方法標(biāo)準(zhǔn)

方法標(biāo)準(zhǔn)或稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)方法是按照對(duì)象分類(lèi)法進(jìn)行分類(lèi)的八類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)中的一類(lèi)。它是對(duì)各項(xiàng)技術(shù)活動(dòng)的方法中的重復(fù)性事物和概念所作的統(tǒng)一規(guī)定，包括試驗(yàn)、檢驗(yàn)、分析、抽樣、統(tǒng)計(jì)、計(jì)算、作業(yè)等標(biāo)準(zhǔn)。

   分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類(lèi)別、使用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理；形式一般有兩種，專(zhuān)門(mén)單列的分析方法標(biāo)準(zhǔn)和包含在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。分析方法標(biāo)準(zhǔn)常又稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)方法。

截止到1996年底，我國(guó)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)17720個(gè)，其中方法標(biāo)準(zhǔn)占42%，在眾多的方法標(biāo)準(zhǔn)中，分析方法標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)量多。

化驗(yàn)室對(duì)某一樣品進(jìn)行分析檢驗(yàn)，（如對(duì)化妝品行業(yè)、食品行業(yè)的重金屬的測(cè)試一般采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的原子吸收分光光度計(jì)火焰或石墨爐的測(cè)試方法，水處理中的多是用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法檢測(cè)如總氮、總磷、氨氮、六價(jià)鉻、甲醛、吊白塊、二氧化硫、硝酸鹽、亞硝酸鹽、雙氧水、硼砂、蛋白質(zhì)、甲醇、酒精（酒中乙醇）、亞*、醬油中氨基酸態(tài)氮、過(guò)氧化苯甲酰、糖精鈉、芝麻油、食用油酸價(jià)、食用油中過(guò)氧化值、面粉溴酸鉀、面制品中溴酸鉀、蜂蜜果糖、葡萄糖、蜂蜜中淀粉糊精（淀粉酶活性）、食鹽中碘、味精中谷氨酸鈉、揮發(fā)性鹽基氮、農(nóng)藥殘留、過(guò)氧化鈣、硫氰酸鈉、甜蜜素、茶多酚、食品中尿素、味精硫化鈉、、山梨酸鉀、苯甲酸鈉、明礬、工業(yè)火堿、硫酸鎂、組胺、豬油中丙二醛、蜂蜜水分、蜂蜜蔗糖、蜂蜜酸度、羥甲基糠醛、醬油總酸、食醋總酸、三jiaan氮、細(xì)菌霉素、茶葉有機(jī)磷、書(shū)丹紅、檸檬黃、日落黃、胭脂紅、莧菜紅、亮藍(lán)、靛藍(lán)、youhuo紅、新紅、赤蘚紅、酸性橙II、堿性橙II、玫瑰紅（羅丹明）、重金屬鉛、無(wú)機(jī)砷、鎘、鉻、汞、鋁、釩、錳、錫、磷、硼、茶葉中稀土、微量元素鈣、鎂、鋇、鍶、磷、硒、鋅、凱氏氮、乳清蛋白、三聚氰胺、疊氮化、鈣。也有部分重金屬如鐵、鉛、鋅、銀、砷、金、硼、鉍、鈣、鎘、硅、鈰組稀土、稀土總量、鈷、銅、鉻（VI）和總鉻量、鎵、鍺、銦、銥、鎂、錳、鉬、鈮、鎳、鋇、鈀、鉑、銻、鈧、錫、鍶、鉭、碲、釷、鈦、釩、釔、鋅等也可用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法檢測(cè)）必須依據(jù)以條文形式規(guī)定下來(lái)的分析方法來(lái)進(jìn)行。為了保證分析檢驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性，推薦使用分析方法標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

具有的標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO，頒布了上萬(wàn)的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM也發(fā)布了近萬(wàn)個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，其中大部分是分析方法標(biāo)準(zhǔn)。美國(guó)化學(xué)家協(xié)會(huì)AOAC，在食品、藥物、肥料、農(nóng)藥、化妝品、有害物質(zhì)等領(lǐng)域頒布數(shù)以千計(jì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局也頒布了許多包括化工、食品、農(nóng)林、地質(zhì)、冶金、醫(yī)藥衛(wèi)生、材料、環(huán)保等領(lǐng)域的化驗(yàn)用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)。

分析方法標(biāo)準(zhǔn)是經(jīng)過(guò)充分試驗(yàn)、廣泛認(rèn)可，逐漸建立，不需額外工作即可獲得有關(guān)精密度、準(zhǔn)確度和干擾等知識(shí)整體。分析方法標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)上并不一定是先進(jìn)的，準(zhǔn)確度也可能不是高的方法，而是在一般條件下簡(jiǎn)便易行、具有一定可靠性，經(jīng)濟(jì)實(shí)用的成熟方法。發(fā)展一個(gè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)需要經(jīng)過(guò)較長(zhǎng)的過(guò)程，要花費(fèi)大量的人力物力，在進(jìn)行充分試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，推廣試用，后才可能成為分析方法標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)代化的儀器分析較化學(xué)分析更復(fù)雜，研究?jī)x器分析的分析方法標(biāo)準(zhǔn)需要更大的投資和更長(zhǎng)的時(shí)間，要多個(gè)實(shí)驗(yàn)室共同合作才能完成。

分析方法標(biāo)準(zhǔn)也常用作為仲裁方法，有人稱(chēng)之方法。分析方法標(biāo)準(zhǔn)被政府機(jī)關(guān)采納，公布于眾之后，成為法定方法。它就成為具有更大的性的分析方法。

現(xiàn)場(chǎng)方法是指例行分析實(shí)驗(yàn)室、監(jiān)測(cè)站、生產(chǎn)過(guò)程中車(chē)間實(shí)驗(yàn)室、監(jiān)測(cè)站、生產(chǎn)過(guò)程中車(chē)間實(shí)驗(yàn)室實(shí)際使用的分析檢驗(yàn)方法。此種類(lèi)方法的種類(lèi)較多，靈活采用，不同的現(xiàn)場(chǎng)，可采用不同的現(xiàn)場(chǎng)方法?，F(xiàn)場(chǎng)方法往往比較簡(jiǎn)單、快速或操作者慣于使用，同時(shí)也能滿足現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際要求。

從期刊雜志、分析化學(xué)等書(shū)籍中摘抄的分析方法，稱(chēng)之文獻(xiàn)方法。在使用這些文獻(xiàn)方法包括從刊物抄錄的分析方法，常常需要小心地加以驗(yàn)證。若實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)條件（包括試樣組分、集體成分、分析物的物理化學(xué)狀態(tài)、使用儀器性能與試劑等）與原始報(bào)道有些不一致時(shí)，這種驗(yàn)證更為必要，應(yīng)當(dāng)謹(jǐn)慎地進(jìn)行。如果，只憑借具有一般化學(xué)知識(shí)與實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)為基礎(chǔ)，設(shè)計(jì)的分析方法，并只簡(jiǎn)單地試驗(yàn)幾次之后就付之應(yīng)用，這種做法是不可取的。

在從事常規(guī)例行分析的操作過(guò)程中，常常會(huì)發(fā)現(xiàn)由于種種原因，要對(duì)采用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一些較小的改變，如試樣稱(chēng)量、PH值、試劑純度等一個(gè)至幾個(gè)變量微小變化，即使這種改變都必須經(jīng)過(guò)一定形式的驗(yàn)證。證明改變是可行的，對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有負(fù)作用，并征得有關(guān)負(fù)責(zé)人的同意后，方可改變操作規(guī)程。若擅自修改正在使用的分析方法標(biāo)準(zhǔn)，或未經(jīng)準(zhǔn)許使用別的分析方法是不允許的。由此產(chǎn)生的后果，有時(shí)應(yīng)負(fù)法律責(zé)任。

化驗(yàn)室使用的分析方法，必須要有文字表述的完整文件，每個(gè)化驗(yàn)員徐熟悉所使用的分析方法，包括方法的局限性和可能出現(xiàn)的變化。對(duì)于化驗(yàn)室現(xiàn)用的分析方法，不管改進(jìn)（或變化）多么小，只要它是分析方法的一部分，就必須把它寫(xiě)入方法的表述之內(nèi)。也可以以附錄的形式說(shuō)明，并在操作步驟中做上記號(hào)，以便查閱。

優(yōu)良的分析方法

一個(gè)優(yōu)良的分析方法，必須具有高準(zhǔn)確性、可靠性與適用性，它必須考慮下列因素。

方法的準(zhǔn)確度

通常希望一個(gè)分析方法具有高準(zhǔn)確性、可靠性與適用性，它必須考慮下列因素。

方法的準(zhǔn)確度

通常希望一個(gè)分析方法具有高準(zhǔn)確度，不存在或很小系統(tǒng)誤差。

化學(xué)量的測(cè)量方法大多數(shù)是相對(duì)測(cè)量法?；瘜W(xué)量的測(cè)量在多數(shù)情況下是很復(fù)雜的，誤差來(lái)源多，很難直接進(jìn)行準(zhǔn)確度的測(cè)定。所以通常分析方法準(zhǔn)確度的測(cè)定是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或經(jīng)實(shí)踐證明是可靠的*的分析方法標(biāo)準(zhǔn)來(lái)驗(yàn)證。

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，首先選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確度應(yīng)優(yōu)于被驗(yàn)證方法可能具有的準(zhǔn)確度水平，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)化學(xué)成分的種類(lèi)與濃度范圍，要與方法相適應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成盡可能與北側(cè)樣品相類(lèi)似，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理狀態(tài)，甚至表面狀態(tài)要滿足方法的要求。

在測(cè)量方法處于正常使用條件和正確操作下，如同測(cè)定實(shí)際樣品一樣地測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果【x-±ts-n】與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)上所給的標(biāo)準(zhǔn)值（A±u）一致，則表明被驗(yàn)證的測(cè)量方法無(wú)明顯的系統(tǒng)誤差存在?？捎脺y(cè)量方法的精密度，即隨機(jī)誤差的不確定度±ts-n，近似地表達(dá)測(cè)量方法的準(zhǔn)確度。如果測(cè)量結(jié)果與證書(shū)上的給定值不一致，則應(yīng)尋找原因，改進(jìn)測(cè)量方法。

用分析方法標(biāo)準(zhǔn)（通常稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)方法）來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度  用*可靠的標(biāo)準(zhǔn)方法和被驗(yàn)證的方法測(cè)定相同的幾個(gè)濃度水平的樣品，若測(cè)得結(jié)果一致，證明被驗(yàn)證的方法不存在明顯的系統(tǒng)誤差。此時(shí)，其方法的精密度可以近似表達(dá)為方法的準(zhǔn)確度。

方法的精密度

方法的精密度是選擇方法時(shí)首要考慮的因素，只有精密度好，在沒(méi)有系統(tǒng)誤差或系統(tǒng)誤差不顯著時(shí)才能準(zhǔn)確度好。

方法的精密度常用偏差、極差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)等來(lái)表征。

方法的靈敏度

評(píng)價(jià)方法時(shí)，僅評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度和精密度是不夠的，必須考慮方法的靈敏度。方法的林密度常用工作曲線的斜率b值（即當(dāng)樣品濃度或含量有很小變化時(shí)，對(duì)測(cè)量信號(hào)值的變化幅度）來(lái)表達(dá)，b值越大，方法的靈敏度越高。斜率b值隨測(cè)定條件的變化而變化。研究方法靈敏度就是要選擇提高靈敏度的實(shí)驗(yàn)條件，以及控制實(shí)驗(yàn)條件以減少斜率b的波動(dòng)性。

靈敏度的穩(wěn)定性不但影響測(cè)定方法的精密度，而且還引起工作曲線斜率的變化，產(chǎn)生測(cè)定的系統(tǒng)誤差。只有當(dāng)靈敏度固定不變時(shí)，響應(yīng)值才與被測(cè)樣品含量有定量關(guān)系。實(shí)際上要求靈敏度固定不變是不可能的。但可以通過(guò)嚴(yán)格控制測(cè)定條件，使得靈敏度的變化減小到可以接受的程度。

檢測(cè)限和分析空白

檢測(cè)限有三種常用表示方式。

儀器檢測(cè)下限  可檢測(cè)儀器的小訊號(hào)，通常用信噪比來(lái)表示，當(dāng)信號(hào)與噪聲之比等于、大于3時(shí)，相應(yīng)于信號(hào)強(qiáng)度的試樣濃度定義為儀器檢測(cè)下限。

方法檢測(cè)下限  即某種方法可檢測(cè)的低濃度。通常用低濃度工作曲線外推法可求得方法的檢測(cè)下限。

樣品檢測(cè)下限   即相對(duì)于空白可檢測(cè)的小樣品含量。樣品檢測(cè)下限定義為：其信號(hào)等于測(cè)量空白溶液的信號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍時(shí)的濃度。

檢測(cè)下限是選擇分析方法的重要因素。樣品檢測(cè)下限不僅與方法檢測(cè)下限有關(guān)。而且與空白樣品中空白含量以及空白波動(dòng)情況有關(guān)。只有當(dāng)空白含量為零時(shí)，樣品檢測(cè)下限等于方法檢測(cè)下限。然而空白含量往往不等于零，空白大小常受環(huán)境對(duì)樣品的污染、試劑純度、水質(zhì)純度、容器的質(zhì)地以及操作等因素的影響。因此，方法檢測(cè)下限由外推法求得可能是很低的濃度。由于空白含量的存在以及空白波動(dòng)的存在，樣品檢測(cè)下限可能要比方法檢測(cè)下限大得多。從實(shí)用中考慮，樣品測(cè)試下限較為有用，較切合實(shí)際。

方法的線性范圍

方法的線性范圍是指信號(hào)與樣品濃度成線性的工作曲線直線部分。

通常把相當(dāng)于10倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差相應(yīng)的濃度定為方法的線性范圍的定量檢測(cè)下限。取工作曲線中高濃度時(shí)，彎曲處作為方法線性范圍的定量檢測(cè)上限。好的分析方法要有寬的線性范圍。有的分析只有一個(gè)數(shù)量級(jí)，有的分析方法線性范圍可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí)，同一分析方法可用常量、微量甚至痕量的物質(zhì)分析。

基體效應(yīng)

當(dāng)一個(gè)分析方法確立后，應(yīng)用該方法時(shí)，對(duì)于不同的測(cè)定對(duì)象要考慮基體（基體是指分析試樣中的主體組分）的影響?；w對(duì)欲測(cè)組分的影響稱(chēng)為基體效應(yīng)。常用的工作曲線測(cè)量法，只在基體效應(yīng)小至不影響測(cè)量結(jié)果的情況下應(yīng)用。如果基體效應(yīng)影響測(cè)定結(jié)果，影響不是太大時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入測(cè)量法來(lái)消除存在的基體效應(yīng)。若基體效應(yīng)嚴(yán)重地影響結(jié)果時(shí)，只能用預(yù)先分離基體的測(cè)量方法。

方法的耐變性

一個(gè)好的分析方法應(yīng)該不受環(huán)境等因素的變化而變化，即對(duì)溫度、濕度、氣壓、光線等因素的變化呈現(xiàn)不靈敏性，若對(duì)于某些環(huán)境因素呈現(xiàn)靈敏性的話，在測(cè)定過(guò)程中就要注意控制這些因素。

  綜上所述，一個(gè)理想的好的分析方法，應(yīng)是準(zhǔn)確好、精密度高、靈敏度高、檢測(cè)限低、分析空白低、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、耐變性強(qiáng)。但是一個(gè)好的分析方法，未必是一個(gè)實(shí)用方法。作為一個(gè)實(shí)用方法，還要求方法的適用性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、容易掌握，消耗費(fèi)用低等。

分析方法標(biāo)準(zhǔn)通常的書(shū)寫(xiě)格式

分析方法標(biāo)準(zhǔn)的書(shū)寫(xiě)應(yīng)遵守GB 1.4-88“化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定”。要求方法盡可能地寫(xiě)得清楚，減少含糊不清的詞句，應(yīng)按國(guó)家規(guī)定的技術(shù)名詞、術(shù)語(yǔ)、法定計(jì)量單位，用通俗的語(yǔ)言編寫(xiě)，并且有一定格式，通常包括下列內(nèi)容：

1. 方法的編號(hào)   國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)又嚴(yán)格的編號(hào)，以便查找。

如GB 5009.1-85  GB意為中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；順序編號(hào)為5009.1為5009的部分；85為1985年發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)。

2.方法認(rèn)可日期及施行日期。

3.標(biāo)題  標(biāo)題應(yīng)當(dāng)簡(jiǎn)潔，并包括分析物和待測(cè)物的名稱(chēng)。如“動(dòng)物飼料中氮的測(cè)定”，分析物為動(dòng)物飼料，待測(cè)物為氮。如果對(duì)于給定的分析物和待測(cè)物有多于一個(gè)分析方法時(shí)，那么標(biāo)題還應(yīng)包括測(cè)定方法的名稱(chēng)。如“分光光度法測(cè)定廢水的顏色”中，分光光度法是測(cè)定方法的名稱(chēng)，廢水為分析物，顏色為待測(cè)物。有時(shí)所用方法與分析物的數(shù)量級(jí)有關(guān)，這也應(yīng)在標(biāo)題中反映出來(lái)，如“廢水中微量酚的測(cè)定”。

 4. 引用的標(biāo)準(zhǔn)或參考文獻(xiàn)  列出本標(biāo)準(zhǔn)所引用的其他標(biāo)準(zhǔn)或參考文獻(xiàn)。

 方法的適用范圍  指出方法適用分析的對(duì)象、分析物的濃度范圍、基體形式和性質(zhì)，以及進(jìn)行測(cè)定所要耗費(fèi)的大概時(shí)間，還應(yīng)指出產(chǎn)生干擾的物質(zhì)。換句話說(shuō)，使讀者一看方法的適用范圍，就能很快地決定這一5.方法是否適用于需要做的特殊分析問(wèn)題。

6.基本原理  應(yīng)簡(jiǎn)明地寫(xiě)明方法的化學(xué)、物理或生物學(xué)原理。不常見(jiàn)的化學(xué)反應(yīng)、分離手段、干擾影響等也在此說(shuō)明。

7.儀器和試劑  本節(jié)應(yīng)列出所用儀器和不常見(jiàn)設(shè)備，以及有特殊要求的設(shè)備。普通常用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備、玻璃器皿可不比一一羅列。除非要求有特殊的功能，如要測(cè)定0.001PH單位、半微量稱(chēng)量等。

試劑要全部列出，包括化學(xué)名稱(chēng)、純度以及需要預(yù)先處理的方法、溶液的配制等。對(duì)于不穩(wěn)定的溶液與試劑，應(yīng)指出它們的有效日期。

安全措施  實(shí)驗(yàn)中有要求特殊保護(hù)安全措施的，需要詳細(xì)寫(xiě)出。如預(yù)防爆炸危險(xiǎn)的措施，預(yù)防燃燒、預(yù)防腐蝕及中毒，以及有關(guān)廢物處理等特殊安全措施等。

方法步驟   這是一個(gè)分析方法的核心部分，書(shū)寫(xiě)時(shí)應(yīng)特別注意敘述詳盡，但又要簡(jiǎn)明。需注意以下幾點(diǎn)事項(xiàng)：

1嚴(yán)格按實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的時(shí)間先后次序書(shū)寫(xiě)，溶液的配制與標(biāo)定應(yīng)放在試劑項(xiàng)內(nèi)寫(xiě)。

2 避免使用縮略詞。除非這些詞肯定被大眾*的?？s略詞次使用時(shí)需要加注解。

3, 細(xì)節(jié)要寫(xiě)清楚，不要以為你自己知道的別人也會(huì)知道。如當(dāng)你想說(shuō)明“滴加0.01mol/LHCI直到PH為7.0±0.2時(shí)”，不能寫(xiě)成“用HCI中和”這樣過(guò)于簡(jiǎn)單。

4.指出分析過(guò)程的關(guān)鍵步驟，并說(shuō)明如操作不小心，將造成什么后果。

5.避免使用長(zhǎng)句和會(huì)引起誤解的復(fù)雜句。

10.計(jì)算 給出計(jì)算分析結(jié)果必須的公式，包括各變量的單位和計(jì)算結(jié)果的單位，每個(gè)符號(hào)代表的物理意義。如果公式不很直觀明了的，應(yīng)寫(xiě)出公式的推導(dǎo)過(guò)程。

11.統(tǒng)計(jì) 以結(jié)論形式給出方法的精密度和準(zhǔn)確度等有用的信息。

12.注釋  任何有助于對(duì)方法的理解與執(zhí)行，以及結(jié)果的解釋需加以必要的注釋。

13.后附加說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)方法的起草單位、提出單位、批準(zhǔn)單位、歸口單位。